Ртутная порометрия

Ртутная порометрия (ртутная порозиметрия, англ. Mercury Intrusion Porosimetry)  — это широко распространенный метод измерения объема пор (общего и удельного) и распределения их по размерам в диапазоне мезо- и макропор.

Описание

В основе данного метода лежит тот факт, что для вдавливания не смачивающей жидкости должно быть приложено избыточное давление, величина которого связана с размером поры уравнением Уошбурна:

R = -2 γ * cos (θ) / P

где γ – поверхностное натяжение ртути

R – радиус пор

θ – краевой угол смачивания ртути

Р – давление при проникновении

Допущения:

• γ и θ постоянны в ходе проникновения
• давление при проникновении должно быть равновесным
• поры доступны для ртути и имеют цилиндрическую форму
• образец считается стойким к воздействию давления

В качестве не смачивающей жидкости была выбрана ртуть, краевой угол смачивания которой выше 90°, однако известны случаи применения галлия, индия, галинстана (сплав галлия, индия и олова), сплава Вуда (висмут, свинец, олово и кадмий), металла Филда (висмут, индий, олово).

Процедура измерения

Измерения пористости методом ртутной порометрии состоят в помещении образца в ртуть и последовательном повышении давления над ней с одновременным измерением объема вдавленной ртути. Эти операции осуществляются в специальных приборах – дилатометрах. В условиях эксперимента прилагаемое давление может варьироваться от 10 кПа до 400 МПа, что соответствует радиусу цилиндрической поры от 75 мкм до 1,8 нм. Однако при высоком давлении наблюдается эффект сжатия ртути, что должно быть учтено в измерении без образца (холостом измерении). Результатом измерения объема вдавленной ртути при постепенном повышении давления является кривая интрузии. В зависимости от формы пор вид кривой интрузии может меняться.

Учет деформации образцов

Ртутная порометрия относится к разрушающим методам анализа. В процессе измерения давление достигает величин порядка 3-4 тыс. атмосфер, что может приводить к деформации образцов и, в некоторых случаях, к их разрушению.

Деформация образцов может быть упругой или остаточной. Влияние той или иной на изотерму интрузии различно. Остаточную деформацию образцов и их разрушение можно контролировать, делая повторные опыты с одним и тем же образцом после отгонки из него ртути.

В случае упругой деформации сжатие скелета образца должно уменьшать объем и размер его пор, т.е. искажать результаты измерений. Поэтому в эти результаты необходимо вносить соответствующие поправки. При остаточной деформации первоначальная структура пор нарушается и, следовательно, кривая интрузии не отражает действительную текстуру образца.

Литература

Плаченов Т. Г., Колосенцев С. Д. Порометрия. — Л.: Химия, 1988. — 175 с.

Peter Klobes, Klaus Meyer, Ronald G. Munro. — Porosity and Specific Surface Area Measurements for Solid Materials – NIST, 2006.

Отрывок, характеризующий Ртутная порометрия

– Ура! Ростов, идем скорее. Нашел! Вот тут шагов двести корчма, уж туда забрались наши. Хоть посушимся, и Марья Генриховна там.
Марья Генриховна была жена полкового доктора, молодая, хорошенькая немка, на которой доктор женился в Польше. Доктор, или оттого, что не имел средств, или оттого, что не хотел первое время женитьбы разлучаться с молодой женой, возил ее везде за собой при гусарском полку, и ревность доктора сделалась обычным предметом шуток между гусарскими офицерами.
Ростов накинул плащ, кликнул за собой Лаврушку с вещами и пошел с Ильиным, где раскатываясь по грязи, где прямо шлепая под утихавшим дождем, в темноте вечера, изредка нарушаемой далекими молниями.
– Ростов, ты где?
– Здесь. Какова молния! – переговаривались они.


В покинутой корчме, перед которою стояла кибиточка доктора, уже было человек пять офицеров. Марья Генриховна, полная белокурая немочка в кофточке и ночном чепчике, сидела в переднем углу на широкой лавке. Муж ее, доктор, спал позади ее. Ростов с Ильиным, встреченные веселыми восклицаниями и хохотом, вошли в комнату.
– И! да у вас какое веселье, – смеясь, сказал Ростов.
– А вы что зеваете?
– Хороши! Так и течет с них! Гостиную нашу не замочите.
– Марьи Генриховны платье не запачкать, – отвечали голоса.
Ростов с Ильиным поспешили найти уголок, где бы они, не нарушая скромности Марьи Генриховны, могли бы переменить мокрое платье. Они пошли было за перегородку, чтобы переодеться; но в маленьком чуланчике, наполняя его весь, с одной свечкой на пустом ящике, сидели три офицера, играя в карты, и ни за что не хотели уступить свое место. Марья Генриховна уступила на время свою юбку, чтобы употребить ее вместо занавески, и за этой занавеской Ростов и Ильин с помощью Лаврушки, принесшего вьюки, сняли мокрое и надели сухое платье.
В разломанной печке разложили огонь. Достали доску и, утвердив ее на двух седлах, покрыли попоной, достали самоварчик, погребец и полбутылки рому, и, попросив Марью Генриховну быть хозяйкой, все столпились около нее. Кто предлагал ей чистый носовой платок, чтобы обтирать прелестные ручки, кто под ножки подкладывал ей венгерку, чтобы не было сыро, кто плащом занавешивал окно, чтобы не дуло, кто обмахивал мух с лица ее мужа, чтобы он не проснулся.
– Оставьте его, – говорила Марья Генриховна, робко и счастливо улыбаясь, – он и так спит хорошо после бессонной ночи.
– Нельзя, Марья Генриховна, – отвечал офицер, – надо доктору прислужиться. Все, может быть, и он меня пожалеет, когда ногу или руку резать станет.
Стаканов было только три; вода была такая грязная, что нельзя было решить, когда крепок или некрепок чай, и в самоваре воды было только на шесть стаканов, но тем приятнее было по очереди и старшинству получить свой стакан из пухлых с короткими, не совсем чистыми, ногтями ручек Марьи Генриховны. Все офицеры, казалось, действительно были в этот вечер влюблены в Марью Генриховну. Даже те офицеры, которые играли за перегородкой в карты, скоро бросили игру и перешли к самовару, подчиняясь общему настроению ухаживанья за Марьей Генриховной. Марья Генриховна, видя себя окруженной такой блестящей и учтивой молодежью, сияла счастьем, как ни старалась она скрывать этого и как ни очевидно робела при каждом сонном движении спавшего за ней мужа.