Дифракция отражённых электронов

Дифракция отражённых электронов (ДОЭ) — микроструктурная кристаллографическая методика, используемая для исследования кристаллографических ориентаций многих материалов, которая может использоваться для исследования текстуры или преимущественных ориентаций моно- или поликристаллического материала. ДОЭ может использоваться для индексирования и определения семи кристаллических систем, также применяется для картирования кристаллических ориентаций, исследования дефектов, определения и разделения фаз, изучение межзёренных границ и морфологии, картирования микродеформаций и т. д. Традиционно такой тип исследований проводился с помощью рентгеноструктурного анализа, нейтронной дифракции и дифракции электронов в ПЭМ.

Основана на дифракции Брэгга отражённых электронов. Проводится в растровом электронном микроскопе с ДОЭ-приставкой. Последняя состоит из люминесцентного экрана, вводящегося в камеру с образцом РЭМ, CCD-камеры… Вертикальный пучок электронов падает на наклонённый образец (72° — оптимальный угол наклона к горизонтали). Уменьшение угла наклона понижает интенсивность получаемой дифракционной картины.

В мире ДОЭ распространена уже более 15 лет. Является устоявшейся востребованной методикой.

Применение

Позволяет проводить точечный анализ, картирование кристаллических ориентаций. С его помощью возможно построение трёхмерных карт вещества

Типы ДОЭ экспериментов

• Точечный анализ
• Картирование кристаллических ориентаций
• Получение высококачественных изображений методом картирования
• Изображение зерен и межзёренных границ
• Анализ текстуры
• Разделение фаз
• Получение трехмерной микроструктуры методом реконструкции из карт с последовательных сечений

Индексирование

Центры линий Кикучи на дифракционной картине являются пересечением кристаллографических осей, генерирующие данную линию, исследуемой точки образца с поверхностью люминесцентного экрана. Пересечения линий Кикучи соответствуют пересечению кристаллографических осей с люминесцентным экраном. Поэтому как линиям Кикучи, так и их пересечениям можно приписать соответствующие индексы.

Автоматическое индексирование

Возможно также автоматическое индексирование дифракционных линий. Для этого используется преобразование Хафа.

Преобразование Хафа

Подробнее по этой теме см. Преобразование Хафа.

Преобразование Хафа — метод по извлечению элементов из изображения, используемый в анализе, обработке изображения и компьютерном зрении. Данный метод предназначен для поиска объектов принадлежащий определённому классу фигур с использованием процедуры голосования. Процедура голосования применяется к пространству параметров, из которого и получаются объекты определённого класса фигур по локальному максимуму в, так называемом, накопительном пространстве (accumulator space) которое строится при вычислении трансформации Хафа.

Для понимания преобразования Хафа, применительно к ДОЭ, необходимо понимать, что при этом происходит преобразование из одного пространства в другое. При этом прямые (линии Кикучи) переходят в точки. Они собственно и отмечаются.

Анализ после преобразования Хафа

Далее возвращаемся в обычное пространство, в котором с помощью преобразования Хафа уже отмечены линии Кикучи и их центры. Полученным линиям в соответствии с выбранными фазами оператором и их геометрическому положению уже присваиваются индексы Миллера. И, таким образом, определяется ориентация кристалла и фаза в исследуемой точке.

Картирование кристаллографических ориентаций

Картирование производится методом автоматического индексирования по узлам некоторой сетки на поверхности образца. Чем мельче будет выбрано зерно сетки, тем более детальная информация будет получена. Но при этом может значительно увеличиться время эксперимента. Необходимо соблюсти баланс детальности во времени исследования в зависимости от задач эксперимента. Очевидным результатом картирования являются крайне наглядные и привлекательные карты, но все же основным результатом подробная информация о зернах, межзёренных границах, текстуре. Для непроводящих материалов возможны затруднения, связанные с скоплением заряда на поверхности образца, при этом картина ДОЭ будет «плыть», либо вообще не получится получить данных. Избежать этих явлений можно либо с помощью компенсации дрейфа (при незначительной зарядке), а также съемкой в режиме низкого вакуума либо локального низкого вакуума, когда атмосфера создается в локальной области над исследуемой частью образца.

Трехмерное картирование с использованием сфокусированного ионного пучка

Существует несколько методик получения трехмерных карт с использованием СИП. Общим для них является последовательное снятие слоев вещества с помощью сфокусированного ионного пучка и последующего картирования полученной области образца. Современные программные пакеты позволяют проводить такие исследования в практически автоматическом режиме. Полученные данные позволяют говорить о характере взаимрасположения, форме и т. д. частей исследуемого вещества(исследование форм, взаиморасположение, ориентацию зерен, исследование межзеренных границ). Минусом является огромнейший объём (до нескольких Гб. на образец) данных, малый физический объём исследуемого образца (линейные размеры порядка нескольких микрон), а также деструкционная природа эксперимента. Однако такого рода информация не может быть получена другими методами анализа. Отдельным вопросом стоит собственно реконструкция трехмерного объема материала.

В реализации Oxford Instruments присутствует возможность коррекции дрейфа во время набора карты (приложение Fast Aquisition).

Изучение текстуры и межзёренных границ

Из информации, полученной картированием можно выделить области с определёнными преимущественными кристаллическими направлениями — текстурой. Возможно построение полюсных и обратных полюсных фигур. Получение карт особых границ, и, как говорилось выше, полнейшей статистике по ним.

Пробоподготовка

Для металлов применимы все классические металлографические методики. Необходима крайне гладкая поверхность, без аморфизированного приповерхностного слоя. Наличие загрязнений, аморфизированного слоя, развитой топографии может существенно ухудшить получаемые данные вплоть до невозможности проведения эксперимента. Непроводящие образцы, как правило, подготавливают полировкой с финальной стадией обработкой коллоидным кремнием.

Объединенное картирование ДОЭ и энергодисперсионного рентгеновского микроанализа

Совместное использование энергодисперсионной рентгеновской спектроскопии (ЭДРС) и ДОЭ позволяет увеличить возможности обеих методик. Применяется, когда образец элементно или фазово не может быть различен только посредством ЭДРС, в силу схожести компонентов; и не может быть структурно решён только с помощью ДОЭ, по причине неоднозначности структурных решений. Для достижения интегрированного картирования анализируемая область сканируется и в каждой точке записываются пики Хафа и данные спектрального анализа. Расположения фаз разделяется в рентгеновских картах и полученные интенсивности ЭДРС приведены на диаграммах для каждого элемента. Для каждой фазы задаётся определённый интервал интенсивности соответствующих пиков для выбора зёрен. Все получаемые карты повторно индексируются в автономном режиме. Использование ДОЭ с другими аналитическими методиками в РЭМ позволяют получить более глубокую информацию о свойствах исследуемого образца.

См. также

• Дифракция
• Растровый электронный микроскоп
• Сфокусированный ионный пучок

Ссылки

• [ebsd.com/ Oxford Instruments Electron Backscatter Diffraction site] (англ.)
• [www.ebsd.info/] (англ.)

Отрывок, характеризующий Дифракция отражённых электронов

[Если y вас, граф (или князь), нет в виду ничего лучшего и если перспектива вечера у бедной больной не слишком вас пугает, то я буду очень рада видеть вас нынче у себя между семью и десятью часами. Анна Шерер.]
– Dieu, quelle virulente sortie [О! какое жестокое нападение!] – отвечал, нисколько не смутясь такою встречей, вошедший князь, в придворном, шитом мундире, в чулках, башмаках, при звездах, с светлым выражением плоского лица. Он говорил на том изысканном французском языке, на котором не только говорили, но и думали наши деды, и с теми тихими, покровительственными интонациями, которые свойственны состаревшемуся в свете и при дворе значительному человеку. Он подошел к Анне Павловне, поцеловал ее руку, подставив ей свою надушенную и сияющую лысину, и покойно уселся на диване.
– Avant tout dites moi, comment vous allez, chere amie? [Прежде всего скажите, как ваше здоровье?] Успокойте друга, – сказал он, не изменяя голоса и тоном, в котором из за приличия и участия просвечивало равнодушие и даже насмешка.
– Как можно быть здоровой… когда нравственно страдаешь? Разве можно оставаться спокойною в наше время, когда есть у человека чувство? – сказала Анна Павловна. – Вы весь вечер у меня, надеюсь?
– А праздник английского посланника? Нынче середа. Мне надо показаться там, – сказал князь. – Дочь заедет за мной и повезет меня.
– Я думала, что нынешний праздник отменен. Je vous avoue que toutes ces fetes et tous ces feux d'artifice commencent a devenir insipides. [Признаюсь, все эти праздники и фейерверки становятся несносны.]
– Ежели бы знали, что вы этого хотите, праздник бы отменили, – сказал князь, по привычке, как заведенные часы, говоря вещи, которым он и не хотел, чтобы верили.
– Ne me tourmentez pas. Eh bien, qu'a t on decide par rapport a la depeche de Novosiizoff? Vous savez tout. [Не мучьте меня. Ну, что же решили по случаю депеши Новосильцова? Вы все знаете.]
– Как вам сказать? – сказал князь холодным, скучающим тоном. – Qu'a t on decide? On a decide que Buonaparte a brule ses vaisseaux, et je crois que nous sommes en train de bruler les notres. [Что решили? Решили, что Бонапарте сжег свои корабли; и мы тоже, кажется, готовы сжечь наши.] – Князь Василий говорил всегда лениво, как актер говорит роль старой пиесы. Анна Павловна Шерер, напротив, несмотря на свои сорок лет, была преисполнена оживления и порывов.
Быть энтузиасткой сделалось ее общественным положением, и иногда, когда ей даже того не хотелось, она, чтобы не обмануть ожиданий людей, знавших ее, делалась энтузиасткой. Сдержанная улыбка, игравшая постоянно на лице Анны Павловны, хотя и не шла к ее отжившим чертам, выражала, как у избалованных детей, постоянное сознание своего милого недостатка, от которого она не хочет, не может и не находит нужным исправляться.
В середине разговора про политические действия Анна Павловна разгорячилась.
– Ах, не говорите мне про Австрию! Я ничего не понимаю, может быть, но Австрия никогда не хотела и не хочет войны. Она предает нас. Россия одна должна быть спасительницей Европы. Наш благодетель знает свое высокое призвание и будет верен ему. Вот одно, во что я верю. Нашему доброму и чудному государю предстоит величайшая роль в мире, и он так добродетелен и хорош, что Бог не оставит его, и он исполнит свое призвание задавить гидру революции, которая теперь еще ужаснее в лице этого убийцы и злодея. Мы одни должны искупить кровь праведника… На кого нам надеяться, я вас спрашиваю?… Англия с своим коммерческим духом не поймет и не может понять всю высоту души императора Александра. Она отказалась очистить Мальту. Она хочет видеть, ищет заднюю мысль наших действий. Что они сказали Новосильцову?… Ничего. Они не поняли, они не могут понять самоотвержения нашего императора, который ничего не хочет для себя и всё хочет для блага мира. И что они обещали? Ничего. И что обещали, и того не будет! Пруссия уж объявила, что Бонапарте непобедим и что вся Европа ничего не может против него… И я не верю ни в одном слове ни Гарденбергу, ни Гаугвицу. Cette fameuse neutralite prussienne, ce n'est qu'un piege. [Этот пресловутый нейтралитет Пруссии – только западня.] Я верю в одного Бога и в высокую судьбу нашего милого императора. Он спасет Европу!… – Она вдруг остановилась с улыбкою насмешки над своею горячностью.
– Я думаю, – сказал князь улыбаясь, – что ежели бы вас послали вместо нашего милого Винценгероде, вы бы взяли приступом согласие прусского короля. Вы так красноречивы. Вы дадите мне чаю?
– Сейчас. A propos, – прибавила она, опять успокоиваясь, – нынче у меня два очень интересные человека, le vicomte de MorteMariet, il est allie aux Montmorency par les Rohans, [Кстати, – виконт Мортемар,] он в родстве с Монморанси чрез Роганов,] одна из лучших фамилий Франции. Это один из хороших эмигрантов, из настоящих. И потом l'abbe Morio: [аббат Морио:] вы знаете этот глубокий ум? Он был принят государем. Вы знаете?
– А! Я очень рад буду, – сказал князь. – Скажите, – прибавил он, как будто только что вспомнив что то и особенно небрежно, тогда как то, о чем он спрашивал, было главною целью его посещения, – правда, что l'imperatrice mere [императрица мать] желает назначения барона Функе первым секретарем в Вену? C'est un pauvre sire, ce baron, a ce qu'il parait. [Этот барон, кажется, ничтожная личность.] – Князь Василий желал определить сына на это место, которое через императрицу Марию Феодоровну старались доставить барону.
Анна Павловна почти закрыла глаза в знак того, что ни она, ни кто другой не могут судить про то, что угодно или нравится императрице.
– Monsieur le baron de Funke a ete recommande a l'imperatrice mere par sa soeur, [Барон Функе рекомендован императрице матери ее сестрою,] – только сказала она грустным, сухим тоном. В то время, как Анна Павловна назвала императрицу, лицо ее вдруг представило глубокое и искреннее выражение преданности и уважения, соединенное с грустью, что с ней бывало каждый раз, когда она в разговоре упоминала о своей высокой покровительнице. Она сказала, что ее величество изволила оказать барону Функе beaucoup d'estime, [много уважения,] и опять взгляд ее подернулся грустью.
Князь равнодушно замолк. Анна Павловна, с свойственною ей придворною и женскою ловкостью и быстротою такта, захотела и щелконуть князя за то, что он дерзнул так отозваться о лице, рекомендованном императрице, и в то же время утешить его.
– Mais a propos de votre famille,[Кстати о вашей семье,] – сказала она, – знаете ли, что ваша дочь с тех пор, как выезжает, fait les delices de tout le monde. On la trouve belle, comme le jour. [составляет восторг всего общества. Ее находят прекрасною, как день.]
Князь наклонился в знак уважения и признательности.
– Я часто думаю, – продолжала Анна Павловна после минутного молчания, подвигаясь к князю и ласково улыбаясь ему, как будто выказывая этим, что политические и светские разговоры кончены и теперь начинается задушевный, – я часто думаю, как иногда несправедливо распределяется счастие жизни. За что вам судьба дала таких двух славных детей (исключая Анатоля, вашего меньшого, я его не люблю, – вставила она безапелляционно, приподняв брови) – таких прелестных детей? А вы, право, менее всех цените их и потому их не стоите.
И она улыбнулась своею восторженною улыбкой.
– Que voulez vous? Lafater aurait dit que je n'ai pas la bosse de la paterienite, [Чего вы хотите? Лафатер сказал бы, что у меня нет шишки родительской любви,] – сказал князь.
– Перестаньте шутить. Я хотела серьезно поговорить с вами. Знаете, я недовольна вашим меньшим сыном. Между нами будь сказано (лицо ее приняло грустное выражение), о нем говорили у ее величества и жалеют вас…
Князь не отвечал, но она молча, значительно глядя на него, ждала ответа. Князь Василий поморщился.
– Что вы хотите, чтоб я делал! – сказал он наконец. – Вы знаете, я сделал для их воспитания все, что может отец, и оба вышли des imbeciles. [дураки.] Ипполит, по крайней мере, покойный дурак, а Анатоль – беспокойный. Вот одно различие, – сказал он, улыбаясь более неестественно и одушевленно, чем обыкновенно, и при этом особенно резко выказывая в сложившихся около его рта морщинах что то неожиданно грубое и неприятное.